1. Перед
визначенням потрібно відкалібрувати склянку. Для цього необхідно зважити на
технохімічних чи лабораторних вагах (ВЛК-500) з точністю до 0,01г пусту склянку
з пробкою. Після цього зважити склянку заповнену до верху дистильованою водою.
Різниця у масі дає об’єм склянки. 2. До
відкаліброваної склянки (об‘єм до 100мл), яка заповнена водою, що
досліджується, додають по 2мл хлористого марганцю та розчину лужної суміші (KOH+KI), ретельно
перемішують і залишають для відстоювання осаду.
3. Прозорий розчин, який міститься над
осадом, сифонують, при цьому кінець сифону занурюють до половини кисневої
склянки.
4. До осаду, до повного його
розчинення, додають близько 5мл H2SO4 (1:4), а також 2мл розчину KI. Все
ретельно перемішують.
5. Через 5 хвилин відтитровують йод,
який виділився розчином тіосульфату натрію (0,05н) до солом‘яно-жовтого
кольору, додають 1мл розчину крохмалю і продовжують титрування до повного зникнення кольору.
Сутність даного методу полягає у тому,
що при додаванні у воду солей марганцю та лужної суміші утворюється нестійка
сполука Mn(OH)2↓,
яка легко окислюється розчиненим у воді киснем до гідроксиду марганцю (IV):
Mn2+
+ 2OH- → Mn(OH)2↓ (білий осад)
2 Mn(OH)2↓
+ O2 + 2H2O → 2Mn(OH)4↓
(бурий осад)
Після закінчення реакції окислення осад
розчинюють у кислоті:
Mn(OH)4↓ +
4HCl → MnCl2 + Cl2 + 4H2O
Кількість хлору, який виділився та
взаємодіє з КІ, еквівалентна вмісту розчиненого у воді кисню. Продуктом даної
реакції є вільний йод, який відтитровують тіосульфатом натрію.
|